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差示扫描量热仪的操作要点:从样品制备到数据解读

更新时间:2025-11-25点击次数:39

差示扫描量热仪通过测量样品与参比物在程序控温过程中的热流差异,定量分析材料的热力学性质。可以测定聚合物的玻璃化转变温度、熔点和结晶度,分析金属的相变温度等。检测油脂的氧化诱导期,分析淀粉的糊化温度等。研究化学反应的焓变和活化能,分析热分解特性等。

差示扫描量热仪的操作要点:

1、样品制备:

确保样品纯净、干燥,避免污染。固体样品需研磨至均匀粉末,液体样品需控制粘度。

准确称量样品质量,并记录至小数点后四位。

2、仪器校准:

预热仪器至稳定状态,使用标准样品进行温度与量热校正。

检查气体流量与压力是否符合测试要求。

3、参数设置:

根据样品性质选择升温速率、*高温度(覆盖热转变范围)及保温时间。

选择合适的气氛。

4、数据解读:

峰识别:吸热峰(向下)对应熔融、玻璃化转变等过程,放热峰(向上)对应结晶、氧化反应等。

参数计算:通过峰面积计算热焓变化(ΔH),峰温对应相变温度。

异常处理:若测试过程中出现温度波动或仪器报警,需立即停止测试,检查样品舟是否放置正确、气体流量是否稳定或仪器是否需重新校准。 

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